微波消解土壤樣省時(shí),省力,速度快,效果好。青島市農(nóng)科院的趙明等[1]對(duì)土壤樣品消解選用HNO3,HClO4和HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘,再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅(qū)除多余HClO4和SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘?jiān)?/div>
植株樣品中含有大量有機(jī)物,他們選用HNO3,HF和H2O2作為消解液,將植株樣品(大白菜質(zhì)控樣品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入濃H0ml浸泡過夜,使樣品破碎。
次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理,控制溫度在150℃左右,加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后,取下再加入濃HNO32ml,HF2ml搖勻,裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。微波消解結(jié)束后取出溶樣杯,冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2和SiF4,使樣品消解*。
實(shí)驗(yàn)看出,預(yù)加熱處理對(duì)微波消解效果的影響很大,如消解液中有機(jī)物含量過高,微波消解時(shí)溶樣杯中壓力上沖并持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng),微波消解的作用很小,影響了樣品消解效率。預(yù)處理后再加入少量HNO3和HF,可提高氧化分解效果,zui終微波消解液應(yīng)呈清亮狀,無(wú)明顯黑色殘?jiān)嬖?。后期檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度均符合相關(guān)規(guī)定要求,微波消解是值得推廣應(yīng)用的土壤和植株樣品消解方法。
微波消解也對(duì)植物、土壤和沉積物樣品進(jìn)行處理,植物干樣(西紅柿葉)稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介質(zhì),在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF(4+1+2)混合酸,在同樣的微波條件下加熱,然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液,密封后重新微波加熱(0.5MPa)2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節(jié)省10倍,而時(shí)間縮短幾十倍,由于操作過程簡(jiǎn)單,大大減少了勞動(dòng)強(qiáng)度。
所謂微波消解就是通常指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。
密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn),決定了其*、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn),但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(zui高可達(dá)100~150bar)、高溫(通常170~220℃)、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來了安全方面的心理壓力。
現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全地使用。微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。微波消解作為一種的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求,微波消解具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。微波消解尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,微波消解具備很高的樣品回收率。