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微波消解-原子熒光檢測土壤中重金屬砷和汞

更新時間:2020-09-12      點擊次數(shù):3338

隨著工業(yè)的快速發(fā)展,我們面臨的化學品危害越來越多。近年來不斷爆發(fā)的食品安全問題,例如鎘大米事件,一次次地提醒我們要保護好環(huán)境,以及我們賴以生存的土地,因此土壤中重金屬殘留的檢測至關重要。

 

一、重金屬As和Hg對人體危害有哪些危害?

 

1、 砷廣泛分布在自然環(huán)境中,在土壤、水、礦物、植物中都能檢測出微量的砷,正常人體組織中也含有微量的砷。日常生活中,人們可能通過食物、水源、大氣攝入砷。研究表明,適量的砷有助于血紅蛋白的合成,能夠促進人體的生長發(fā)育。動物實驗也表明,砷缺乏會抑制生長,生殖也會出現(xiàn)異常。

 

砷對人體健康的作用主要有以下幾個方面:

 

參與蛋白質(zhì)的代謝     影響血清堿性磷酸酶、γ-谷氨酸轉(zhuǎn)移肽酶的活性

刺激造血器官            抑制皮膚老化           提高人體免疫力

 

2、金屬汞慢性中毒的臨床表現(xiàn),主要是神經(jīng)性癥狀,如頭痛、肢體麻木等。大量吸入汞蒸汽會出現(xiàn)急性中毒,其表現(xiàn)為肝炎、腎炎、尿血和尿毒癥等。

無機汞化合物也對人體有毒性,無機汞化合物可以通過胃腸道吸收,如HgCl2, Hg 2+ 較 Hg + 更易吸收。無機汞中毒 以消化道和腎臟損害為主要表現(xiàn),常見的HgCl2的致死量約為 1g 。

 

有機汞化合物,尤其是甲基汞,進入人體容易被吸收并輸送到全身各器官,特別是肝、腎和腦組織, 分布于腦組織中的甲基汞約占 15%。腦組織受損害先于其它各組織, 主要損害部位為大腦皮層、小腦和末梢神經(jīng)。

 

二、既然已經(jīng)了解了重金屬殘留對人體影響這么大,那我們可以用什么方法檢測?如何去檢測呢?

      

三、實驗

本次實驗是按照中華人民共和國國家環(huán)境保護標準《HJ 680-2013土壤和沉積物  汞、砷、硒、鉍、銻的測定 微波消解/原子熒光法》方法進行試驗,實驗中使用的儀器及參數(shù)均按照該標準進行設置。

 

1、實驗儀器(主要)

APL奧普樂微波消解儀Touchwin2.0                    

雙道原子熒光光度計  恒溫水浴裝置    分析天平精度為0.0001g

 

2、實驗過程

稱取風干、過篩的樣品0.1g(0.1g-0.5g)(樣品中元素含量低時,可將樣品稱取量提高至1.0g)置于60ml溶樣杯中,用少量實驗用水潤濕。在通風櫥中,先加入6mL鹽酸再慢慢加入2mL硝酸混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學反應,待反應結束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中,用手轉(zhuǎn)動罐架,檢查是否放平。按照微波消解儀的升溫程序進行微波消解,程序結束后。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風櫥中取出,緩慢泄壓放氣,打開消解罐蓋。


3、微波消解儀條件

 

4、原子熒光光度計條件參數(shù)

 

5、標準樣液 

 

(1)汞(Hg)標準溶液   汞標準貯備液:=ρ100.0mg/L 購買市售有證標準物質(zhì)/有證標準樣品,或稱取在硅膠干燥器中放置過夜的HgCl2  0.1354g,用適量實驗用水溶解后移至1000ml容量瓶中,后用固定液定容至標線,混勻。

 

汞標準中間液:=ρ1.00mg/L 移取汞標準貯備液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液定容至標線,混勻。 

汞標準使用液:=ρ10.0μg/L 移取汞標準中間液5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液定容至標線,混勻。用時現(xiàn)配。

 

(2)砷(As)標準溶液    砷標準貯備液:=ρ100.0mg/L 購買市售有證標準物質(zhì)/有證標準樣品,或稱取0.1320g經(jīng)過105°C干燥2h的優(yōu)級純(As2O3)溶解于5ml  1mol/L  氫氧化鈉溶液中,用1mol/L的鹽酸溶液中和至酚酞紅色褪去,實驗用水定容至1000ml,混勻。 

砷標準中間液:=ρ1.00mg/L 移取砷標準貯備液5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml鹽酸溶液,用實驗用水定容至標線,混勻。

砷標準使用液:=ρ100.0μg/L 移取砷標準中間液10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml鹽酸溶液,用實驗用水定容至標線,混勻。用時現(xiàn)配。

 

(3)校準系列的制備     汞的校準系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標準使用液于50ml容量瓶中,分別加入2.5ml鹽酸,用實驗用水定容至標線,混勻。  

砷的校準系列分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷標準使用液于50ml容量瓶中,分別加入5.0ml鹽酸、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液,室溫放置30min(室溫低于15°C時,置于30°C水浴中保溫20min),用實驗用水定容至標線,混勻。

 

四、實驗數(shù)據(jù)

 

  
       

五、微波消解使用注意

爐門破損或爐門無法鎖緊時;請勿使用消解儀。

沒有放入轉(zhuǎn)杯及玻璃轉(zhuǎn)盤時;請勿使用消解儀。

儀器內(nèi)無消解物品時;請勿使用消解儀。

消解罐為空時;請勿使用消解儀。

使用時請勿遮蓋爐體,以保持散熱。

不得將任何金屬物品放入爐體,以防打火。

對樣品做消解處理用,務必嚴格按本使用說明書要求使用,不可擅自改作它用。

使用電源必須接地。 

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